邻二硝基苯如何合成
甲苯与硝酸进行硝化反应就可以合成出邻二硝基苯。
邻二硝基苯合成操作步骤:
①在600 mL烧杯中,将34g(0.25 mol)邻硝基苯胺溶解于63 mL浓盐酸和63mL水的混合液中.然后将混合物冷却至0-5度搅拌,则邻硝基苯胺盐酸盐成细小结晶析出.在搅拌下滴加18g(0.26mol)亚硝酸钠溶于40 mL水的溶液,终点用淀粉碘化钾试纸检验,在重氮化过程中反应温度始终不能超过5度.在搅拌下将40g氟硼酸钠溶于80mL水的溶液加入重氮盐溶液中,再搅拌10min,过滤出邻硝基苯氟硼酸重氮盐,立即用25ml冷5%氟硼酸钠溶液洗1次,然后在以15mL甲醇洗2次,最后用乙醚洗几次,得邻硝基苯氟硼酸重氮盐约59g.纯品熔化并同时分解的温度为135度.
②在2L烧杯中将200g亚硝酸钠溶于40LmL水中,在搅拌下加人40g铜粉.将邻硝基苯氟硼酸重氮盐悬浮于约200 mL水中,并缓慢加到搅拌着亚硝酸钠-铜粉的混合物中,然后水蒸汽蒸馏至蒸馏液约5 L,冷却馏出液.过滤出结晶,空气干燥,得浅黄色邻二硝基苯:熔点114-116度,产量29g,产车69%,产品用乙醇重结晶,熔点118-119度.
对硝基苯怎么合成
1.以对硝基甲苯、乙酐为原料,经氧化、水解而得。
2.以苯甲醇为原料,经酯化合成乙酸苄酯,再经硝化、水解、氧化合成对硝基苯甲醛。采用固体超强酸五氧化二铌为乙酸苄酯选择性硝化的催化剂,在优化条件下(温度0~10℃,时间0.5 h,n(乙酸苄酯):n(NbO):n(HNO):n(HSO)=1:0.03:1.2:1.2),硝基化合物的收率为93%,对位选择性达到83~88% 。
苯加一个硝基叫什么
一个苯环上一个硝基,对位一个-COCL叫对硝基苯甲酰氯,是生产维生素B9叶酸的一种原料。
一般不采用苯进行合成,而是采用甲苯作为原料进行合成。甲苯硝化生成对硝基甲苯,对硝基甲苯采用重铬酸钾等进行氧化,生成对硝基苯甲酸,然后对硝基苯甲酸与氯化亚砜进行反应,形成对硝基苯甲酰氯。
苯并三唑怎么制作
1、邻苯二胺(Darschroder)法 早期在冰醋酸的环境中,由邻苯二胺与亚硝酸反应,缩水闭环后得到产品。该产品反应条件苛刻,收率不高。有用亚磷酸酯代替亚硝酸来反应,然后在高温高压下脱去低组分闭环得到产品。 2、邻硝基苯肼法 将邻硝基苯肼溶解在有机溶剂中,溶剂中有乙醇胺和催化剂,通过高压加氢制备得到BTA。这方法的收率为80%~91% 3、1-羟基苯并三唑法 将邻硝基氯苯与水合肼反应得到1-羟基苯并三唑,这一过程随着水合肼的过量其收率从87%上升到9.5%以上。水合肼用醇-水-肼共沸蒸馏来回收。1-羟基苯并三唑:铁粉:盐酸为1:2.5:(6.5~7.0),在85度条件下反应。再通过2-乙基乙醇反复萃取得到BTA
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