二硝基苯肼试液配制方法
这个指的是0.2mg的二硝基苯肼溶解在100g的溶剂里,分别称取0.2mg二硝基苯肼和100g溶剂,搅拌溶清,即为所制溶液。
2,4-二硝基苯肼(2,4-Dinitrophenylhydrazine),是一种有机化合物,化学式为C6H6N4O4,为红色结晶性粉末,微溶于水、乙醇,溶于酸,主要用作检验醛、酮的试剂及色谱分析试剂。
常规试剂配制:
1、二硝基苯肼乙醇试液 取2,4-二硝基苯肼1g,加乙醇1000ml使溶解,再缓缓加入盐酸10ml,摇匀,即得。
2、二硝基苯肼试液 取2,4-二硝基苯肼1.5g,加硫酸溶液(1→2)20ml,溶解后,加水使成100ml,滤过,即得。
二、其它配制方法
(一)有机试剂中微量羰基化合物测定用
1、0.050g2,4-二硝基苯肼溶于 25mL无羰基的甲醇和 2mL盐酸溶液中,用水稀释至 50mL。2周内有效。
2、0.030g2,4-二硝基苯肼溶于 94mL无羰基甲醇中,加 1 5mL盐酸,混匀,当日 配制。
在酸性介质中,羰基化合物与本试剂反应,生成 2,4-二硝基苯腙,在碱性溶液中呈暗红色,可用于分光光度法 (445nm处测吸光度)或目视比色法测定羰基化合物。
(二)羰基化合物定性用
1、在 50mL30%高氯酸中溶解2g2,4-二硝基苯肼。贮于棕色瓶中,长期不坏。
请问硝基还原的方法有哪些
1.用金属加盐酸还原,常用金属是锌、铁等,适合对酸稳定的化合物;
2.用催化氢化,除了你提到的催化剂,还有Pt、Ni等催化剂,温和还原的话(室温稍加压)可以只还原硝基;
3.氢化锂铝,这是比较强的还原剂,除了双键三键之外全部还原。以上均还原为氨基。以下是硝基苯的一些特征还原反应:
4.用锌在弱酸性条件下还原为苯基羟胺;
5.用锌在碱性条件下还原,水溶液得偶氮苯,醇溶液得氢化偶氮苯。暂时就能想到这些,机理是在是太繁琐了,建议找专业书籍来看。
硝基还原反应一般是需要一个还原剂和一个氢源。
反应机理:(金属参与的还原)
1. Pd/C,氢气还原法
在硝基还原反应中,我没有用过,不做分析。感觉此法最常用还是双键还原,脱Cbz等反应。
2. Fe/NH4Cl, Zn/NH4Cl体系
这个方法,接近中性体系,对于硝基还原来说,不是很好,很容易形成偶氮化合物,致使反应变得很黑,影响后处理。
3. Zn粉,AcOH/H2O体系。
个人比较推崇这个体系。首先锌粉可以用磁力搅拌,其次AcOH/H2O体系溶解性很好,醋酸在这里即作为溶剂,又可作为氢源。当然如果溶解度实在不好,可以加点乙醇或者四氢呋喃。反应完毕,直接萃取浓缩,调pH,再萃取浓缩,结晶即可。
4. 铁粉/HCl,THF体系。
直接将底物溶解在THF中,加入铁粉,再滴加浓盐酸,反应完毕,加碳酸钾中和,之后萃取浓缩即可。
硝基盐酸为什么能溶解金
硝酸和盐酸单独开来是不能溶解金的,金对氧化侵蚀具有高抵抗性,但用盐酸和硝酸3比1混合配制的王水能溶解,王水同时具有硝酸的氧化性和氯离子的强配位能力,浓盐酸的加入并不是增强了硝酸的氧化性,而是增强了金属的还原能力。浓盐酸是没有氧化性的。
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