硝酸基甲苯的制取方法
在甲苯中加入混酸,在50-60摄氏度中加热搅拌4h, 然后倒入氢氧化钠溶液中除混酸,分液,水洗,干燥,再蒸馏出苯后得到硝酸基甲苯。
没有硝酸基甲苯,是硝基甲苯。
将对碘甲苯6.63g,溶于5mL乙酸酐中,控制温度在0℃,磁力搅拌,缓慢滴加浓3mL HNO3,加毕将温度控制至20-25℃,反应4h,冷却至室温,并加入NaOH溶液调PH至7,混合物用乙酸乙酯200 mL萃取3次,饱和食盐水洗涤,有机相用无水Na2SO4干燥,硅胶拌样,石油醚:乙酸乙酯(v:v)=1:3-1:5做流动相过柱,25℃旋蒸得到黄色油状物4-碘-3-硝基甲苯2.80 g,产率为35%。
苯甲酸氨基结构简式
苯甲酸的一种衍生物,分子式4-H2NC6H4COOH。它是机体细胞生长和分裂所必需的物质叶酸的组成成分之一,在酵母、肝脏、麸皮、麦芽中含量甚高。对氨基苯甲酸可由甲苯经硝化成对硝基甲苯,再用重铬酸钾氧化成对硝基苯甲酸,最后将硝基还原成氨基制得。
一硝基甲苯工艺流程
①硝化阶段:
向硝化釜加入一定浓度的废酸,当硝化锅中有液体流出时,向硝化锅计量投入甲苯,硫酸,硝酸,调整循环酸量,并调节冷却水量,使反应温度控制在规定范围,分析硝化液各种指标,使之达到工艺要求。反应生成的物料经定量的液碱和水进行中和,洗涤,得到含水一硝基甲苯
②精馏工段:
硝化工段来的物料,经干燥塔除去甲苯和水后进入除焦塔除去重组分,在经三塔串联分别得到质量合格的邻硝基甲苯以及95%的对硝基甲苯,间甲基甲苯
②结晶工段:
本工段主要是将精馏工段来的95%左右的对硝粗品或间硝粗品分别加入到结晶器中,利用冷媒缓慢降温,使得对硝或间硝在结晶器中结晶,放掉不结晶的母液,然后缓慢升温发汗,去掉低温重组分物质而得到质量合格的对硝基甲苯和间硝基甲苯。母液回塔处理,汗液回结晶器回用
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