液相分析用的乙腈浓度是多少
30%左右常用,取决于色谱条件。
一厂一策工作思路
成都市生态环境局的相关负责人介绍表示,这是结合全国31个重点行业实际,生态环境部在2019年提出的重污染天气应急减排差异化管控创新举措。
涉及的相关重点行业企业结合自身行业特点、生产情况、生产工艺和污染排放情况制定重污染天气应急减排方案。其中,重污染天气绩效等级经评定达到A类的企业在重污染天气应急期间免于停限产,B类企业减小停限产比例。
“这对于加快企业绿色发展,促进行业提标改造,推进经济高质量发展具有积极作用。”该负责人表示,生态环境部门会同经信部门,指导企业按照国家《重污染天气重点行业应急减排措施制定技术指南》,结合企业生产情况和生产工艺,制定减排措施。
举措要求细化到具体生产线、生产工艺环节、生产设备。方案经过专家审核认定其满足“可操作性、可检测、可核查”的条件后,向生态环境和经信部门备案,纳入重污染天气应急减排清单。“对于企业编制的‘一厂一策’,我们会结合企业生产实际和在执行过程中遇到的具体困难,及时给予指导和适时调整。”
lc-ms对流动相的要求
LC-MS是有机合成中重要的分析工具,解析LC-MS谱图也是一项基本技能。
LCMS基本原理和特性
1)LCMS的特性:是HPLC和MS的结合,有两者的功能,又没有两者精确。
2)流动相方法:常见0-30,0-60,10-80,30-90四种方法,0,10,30都是指乙腈的含量,乙腈含量越大,流动相极性越小,出峰越靠前。
3)正离子源适用于碱性化合物:含氮化合物更容易粘附氢正离子,在正离子源中容易出分子离子峰。负离子源适合酸性化合物:酸性化合物更容易轰击掉氢正离子,如酸,酚类化合物。
看LCMS步骤
1)先看MS部分,看有没有所要离子峰,并且要看清楚该化合物是否有MS信号,是否掩盖周围的峰。
2)再看HPLC部分,看含量有多少,并且要看清楚该化合物是否有强的HPLC信号,是否掩盖周围的峰。
3)两者结合起来看,推测反应进行的程度和反应产生的杂质。
常见加合离子峰
每次开机前,保证超纯水和流动相的新鲜,泵的各个管路不应余留上次残留的溶剂。
流动相需符合HPLC与LC-MS要求等级,流动相中尽量加易挥发的盐,尽量不使用表面活性剂之类,否则容易导致离子抑制,表面活性剂产生的加合物和离子簇会干扰质谱数据。
如果遇到离子抑制,可以把样品峰往后推或者改变提取方法,或者考虑用APCI源。
尽量不使用无挥发性的缓冲剂,例如,磷酸缓冲剂等,磷酸盐及其他不挥发缓冲盐在离子源会沉淀并堵塞毛细管等。另外液质不能承受过大流速。溶剂瓶避免阳光直射。
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