邻二硝基苯如何合成,间二硝基苯的合成

1. 邻二硝基苯如何合成
2. 硝基苯为什么主要生成间二硝基苯

邻二硝基苯如何合成

邻二硝基苯合成操作步骤：

①在600 mL烧杯中,将34g(0.25 mol)邻硝基苯胺溶解于63 mL浓盐酸和63mL水的混合液中.然后将混合物冷却至0-5度搅拌,则邻硝基苯胺盐酸盐成细小结晶析出.在搅拌下滴加18g(0.26mol）亚硝酸钠溶于40 mL水的溶液,终点用淀粉碘化钾试纸检验,在重氮化过程中反应温度始终不能超过5度.在搅拌下将40g氟硼酸钠溶于80mL水的溶液加入重氮盐溶液中,再搅拌10min,过滤出邻硝基苯氟硼酸重氮盐,立即用25ml冷5%氟硼酸钠溶液洗1次,然后在以15mL甲醇洗2次,最后用乙醚洗几次,得邻硝基苯氟硼酸重氮盐约59g.纯品熔化并同时分解的温度为135度.

②在2L烧杯中将200g亚硝酸钠溶于40LmL水中,在搅拌下加人40g铜粉.将邻硝基苯氟硼酸重氮盐悬浮于约200 mL水中,并缓慢加到搅拌着亚硝酸钠-铜粉的混合物中,然后水蒸汽蒸馏至蒸馏液约5 L,冷却馏出液．过滤出结晶,空气干燥,得浅黄色邻二硝基苯：熔点114-116度,产量29g,产车69％,产品用乙醇重结晶,熔点118-119度.

甲苯与硝酸进行硝化反应就可以合成出邻二硝基苯。

硝基苯为什么主要生成间二硝基苯

向混合物中加入氢氧化钠溶液，间硝基苯甲酸和间硝基苯酚与之反应生成相应的盐而溶于氢氧化钠溶液中，并与原混合物分层，然后分理出间硝基苯甲酸钠和间硝基苯酚钠。向分离出的两种混合物中通入二氧化碳，间硝基苯甲酸钠先生成间硝基苯酚沉淀下来，过滤后得到间硝基苯酚，向滤液中加入盐酸，得到间硝基苯甲酸沉淀下来，过滤后得到间硝基苯甲酸。

再向没反应的混合物中加入盐酸，间硝基苯胺和n-甲基苯胺与盐酸反应生成铵盐，并与间二硝基苯分层，分离后分别得到间二硝基苯和间硝基苯铵盐和n-甲基苯铵盐。间二硝基苯经洗涤、干燥、蒸馏可得到间二硝基苯；向铵盐的混合物中加入碳酸钠，间硝基苯铵盐与之反应生成间硝基苯胺分离后，再向剩余混合物中加入氢氧化钠生成n-甲基苯胺，然后从混合物中分离出n-甲基苯胺

向混合物中加入氢氧化钠溶液，间硝基苯甲酸和间硝基苯酚与之反应生成相应的盐而溶于氢氧化钠溶液中，并与原混合物分层，然后分理出间硝基苯甲酸钠和间硝基苯酚钠。向分离出的两种混合物中通入二氧化碳，间硝基苯甲酸钠先生成间硝基苯酚沉淀下来，过滤后得到间硝基苯酚，向滤液中加入盐酸，得到间硝基苯甲酸沉淀下来，过滤后得到间硝基苯甲酸。

再向没反应的混合物中加入盐酸，间硝基苯胺和n-甲基苯胺与盐酸反应生成铵盐，并与间二硝基苯分层，分离后分别得到间二硝基苯和间硝基苯铵盐和n-甲基苯铵盐。间二硝基苯经洗涤、干燥、蒸馏可得到间二硝基苯；向铵盐的混合物中加入碳酸钠，间硝基苯铵盐与之反应生成间硝基苯胺分离后，再向剩余混合物中加入氢氧化钠生成n-甲基苯胺，然后从混合物中分离出n-甲基苯胺

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