对苯二胺的制备方法
由对硝基苯胺在酸性介质中用铁粉还原而得。将铁粉投入盐酸中,加热至90℃,搅拌下加入对硝基苯胺。加毕,于95-100℃反应0.5h,然后再滴加浓盐酸,使还原反应完全。冷却后,用饱和碳酸钠溶液中和至PH7-8,煮沸后趁热过滤,用热水洗涤滤饼。将滤液与洗液合并,减压浓缩,冷却结晶或减压蒸馏,得对苯二胺,收率95%。
也可以以对苯二甲酸二甲酯为原料,通过对苯二甲酰胺的Hofmann降解合成对苯二胺。
利用间羟基二乙基苯胺与邻苯二甲酸酐制备罗丹明B的具体步骤
将18g邻苯二甲酸酐,10g间羟基二乙基苯胺经过充分混合后,慢慢加热至100℃。
再加入12g新焙烧的无水氯化锌,在充分搅拌下将温度逐渐升至180℃,将生成的水全部除去,继续加热5---6小时,冷却。
将固化成块的物质研碎,用热乙醇煮沸提取。
将乙醇提取液冷却,罗丹明B析出,粗品用大量稀盐酸溶解,蒸发浓缩,冷却得成品罗丹明B。
参考文献:有机合成事典P841就是金币给的太少,哈哈!!!科研互助啦!!!无所谓!!!
苯并咪唑的合成的步骤
由邻苯二胺与甲酸经环合而得。其制备方法是:将粉碎好的邻苯二胺加入反应釜内,然后抽入甲酸,水浴保持反应温度95~98℃搅拌2h,冷却析出结晶,再用10%NaOH中和至微碱性pH至10,冷却过滤,将析出的固体滤出,用水洗涤、干燥即得苯并咪唑粗品。粗品加水微沸,加活性炭脱色,趁热过滤,滤液冷至室温,过滤,冷水洗涤,在100℃干燥得成品。粗品收率90%。
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