mcmurry试验具体步骤
McMurry试验是一种有机合成反应,用于将醛或酮与格氏试剂(Grignard试剂)反应生成烯烃。以下是McMurry试验的一般步骤:
准备反应体系:在干燥的无水溶剂中,如干燥的四氢呋喃(THF)或二甲基亚砜(DMSO),加入格氏试剂(如丁基镁卤化物)和金属钛(如钛(IV)氯化物)。
加入醛或酮:将所需的醛或酮缓慢滴加到反应体系中,通常在低温下进行。
反应进行:反应体系在适当的温度下搅拌反应一段时间,通常需要几小时到几天不等。
水解:反应结束后,将反应混合物用稀酸(如稀盐酸)水解,以中和格氏试剂。
提取产物:使用适当的溶剂(如醚)提取产物。
精制产物:通过适当的纯化方法(如柱层析、结晶等)纯化所得产物。
请注意,McMurry试验是一种有机合成反应,需要在适当的实验条件下进行,并且需要注意安全操作。在进行实验之前,请确保您具备足够的化学实验室经验和知识,并遵循相关的安全操作规程。
gc-ms制样过程中应注意的安全事项
GC-MS检测送样要求与注意事项
固体样品进行GC-MS检测之前,先用显微熔点测定仪测定熔点。
进行GC-MS检测之前,样品需经过严格的除水操作,如加入合适的干燥剂干燥。常用的干燥剂有:无水硫酸钠
进行GC-MS检测常用的溶剂有乙酸乙酯、丙酮、氯仿、二氯甲烷、甲醇等,水、乙醇、DMF、DMSO等不宜作为GC-MS检测的溶剂。此外,石油醚是一系列烷烃的混合物,最好不要混入检测体系。如果选用的溶剂溶解性不好,有固体或呈悬浊液,最好能过滤一下
样品需经过高度稀释。
送样之前,最好注明使用的溶剂,计算出待测化合物的分子量(如果不清楚该物质是什么,则估算其分子量范围),熔点(范围),是否含有杂原子等。如实填写下表:
样品编号
(只编序号)
溶剂
待测物可能的结构
到此,以上就是小编对于dmso如何干燥的问题就介绍到这了,希望介绍的2点解答对大家有用,有任何问题和不懂的,欢迎各位老师在评论区讨论,给我留言。
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