邻二氮菲测定微量铁的反应条件是什么
测定时,控制溶液酸度在pH值等于5左右为宜。酸度高时反应较慢;酸度太低,离子则容易水解,影响显色。故用醋酸缓冲溶液控制pH。
一般情况下,铁以Fe3+状态存在,盐酸羟胺可将其还原为Fe2+:
2Fe3++2NH2OH·HCl=2Fe2++N2↑+4H++2H2O+2Cl-
所以,在配制溶液时,移取铁溶液后,首先加入盐酸羟胺还原三价铁,然后加入缓冲溶液控制pH为5.0左右,然后加入显色剂,稀至刻度摇匀。
邻二氮菲测铁如何确定络合比
摩尔比测络合比原理:
固定金属离子的量,改变络合剂的量,随着络合剂量的增加,在没达到饱和络合比时,络合物的量会随络合剂量的增加而增加,因此其吸光度值呈上升趋势:达到饱和络合比时,再增加络合剂的量,溶液中金属离子被络合完,因此络合物的量不变,I其吸光度值出现一个平台。延长两曲线交于一点,交点即为金属离子于络合剂的络合比。
在pH=2~9的溶液中,邻二氮菲(o-ph)与Fe2+生成稳定的红色配合物,其IgK形 =21.3,摩尔吸光系数ε=1.1X104,其反应式如下:
Fe2+ + 3(o-ph) = Fe(o-ph)3
红色配合物的最大吸收峰在510nm波长处。本方法的选择性很高,相当于含铁量40倍的Sn2+、A13+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-,20倍Cr3+、Mn2+、 V(V)、 PO,3-, 5倍Co2+、Cu2+等均不干扰测定。
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