酸酐的制取反应
酸酐,尤其是乙酐,可以生成酯和酰胺。酰氯能生成强酸性的氯化氢,而酸酐则生成弱得多的羧酸。酸酐在水里能水解成相应的羧酸;然而这个水解反应相当慢,而且总是很和缓。乙酸酐特别适用于将胺转化为乙酰胺,以及将醇转化为乙酸酯。
主要试剂:蒽2g(11.2mmol),马来酸酐1g(10.2mmol),无水二甲苯。
实验步骤:在干燥的50mL圆底烧瓶中加入2g纯蒽,1g马来酸酐和25mL无水二甲苯,然后在烧瓶上连接配有氯化钙干燥管的回流冷凝管。加热回流25~30min,并且在回流过程中间歇振摇烧瓶,使沾在瓶壁上的晶体落回溶液中。反应结束后将反应瓶静置冷却至室温,有大量白色固体析出。抽滤,用无水二甲苯重结晶粗产物,产物放在盛有石蜡片和硅胶的真空干燥器内干燥。产量约2g,m.P. 262~263℃(分解)。
纯化合物m.P.263~264℃
乙酸酐是由乙酸衍生出来的酸酐,分子式为(CH3CO)2O,常缩写为Ac2O。 乙酸酐的制取:
1.可由乙酸甲酯的羰基化制得,常以铑和锂的碘化物作催化剂: CH3CO2CH3 + CO → (CH3CO)2O 2.可由乙酸与乙烯酮反应制得,而乙烯酮可由丙酮或乙酸热裂制得。
3.可在汞盐催化下由乙炔与乙酸反应,先生成双乙酸亚乙酯CH3CH(OCOCH3)2,然后在氯化锌或硫酸催化下,热裂成乙酸酐和乙醛。
4.在乙酸钴、乙酸铜的催化下,乙醛可直接氧化成乙酸酐。
环氧树脂固化促进剂有哪些
环氧树脂固化促进剂有很多种,分为胺类、酚类、取代脲、咪唑及其盐、三氟化硼络合物、金属有机盐、膦类.化合物,分别适用于不同的固化体系。
1、胺类促进剂
胺类促进剂属亲核型促进剂,对于胺类固化的环氧树脂只对固化剂起催化作用,通过体系中的羟基进行阴离子醚化反应。对酸酐类固化的环氧树脂则起双重催化作用,既对酸酐也对环氧树脂起催化作用,含活泼氢的化合物如酚、酸、醇、水能加速作用,最后形成聚醚和聚酯型两种交联网络。
胺类促进剂对环氧树脂具有较强的催化活性,碱性越强,取代基越小,对话活性越大。
常用的胺类促进剂: DMP-30、HDG-A/B环氧树脂固化促进剂、叔胺类促进剂(三乙胺、三乙醇胺、BMDA、DBU、DMP-10、吡啶)、季铵盐类促进剂、脂肪胺类促进剂(仅对低分子聚酰胺有促进作用)。
2、取代脲促进剂
具体品种有N-对氯苯基-N,N'-二甲基脲,N-(3,4-二氯苯基)-N,N'-二甲基脲,N-(3-苯基)--N,N'-二甲基脲,N-(4-苯基)--N,N'-二甲基脲,2-甲基咪唑脲等等。此外硫脲也是有效的促进剂。
3、咪唑及其盐促进剂
2-乙基-4-甲基咪唑可大幅降低DICY、有机酰肼、酸酐、DDS的固化温度。
咪唑与氯化镍、氯化铜、溴化铜等无机盐反应制得的咪唑盐络合物是潜伏性促进剂。
马来酐是有毒化学品吗
马来酐英文名Polymaleicanhydride 简称PMA; 物化性质 马来酐是由马来酸酐聚合而成.又称聚顺丁烯酸酐,聚失水苹果酸酐,分子量2310。相对密度1.19~1.20。PH1~2。乳白色至浅黄色。易溶于水、稀碱、丙酮、乙腈、低级醇、酯和硝基烷。马来酸酐容易水解成为聚马来酸。均聚物在水中离解时,生成稳定的环状结构,它是分子内氢键作用的结果。无毒。LD50>3000mg/kg。 用途用作增稠剂、防腐剂、阻垢剂、分散剂等。
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